标准集团（香港）有限公司分享正相色谱柱的使用方法

工厂简介：

上海千实精密机电科技有限公司成立于2012年，专注于研发、设计及生产纺织、汽车内外饰件、塑料、纤维、气候老化、燃烧类等测试仪器，为学术研究单位及检测机构提供纺织测试仪器和服务，上海千实是目前国内较有竞争力和研发实力的纺织检测仪器厂家之一，研发团队由一群经验丰富的工程师组成，我们本着全心全意为客户服务，努力推动材料物理性能检测仪器技术革新而努力。

　　色谱柱空柱是由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头是两端螺纹组件，采用低死体积结构，一端是7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，提高色谱柱柱效。在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。

　　在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。

　　液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，液相色谱柱的分类是依据填料类型而定。

　　正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。

　　反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10μm之间。

　　正相色谱柱的使用方法

　　1.新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再根据流动相选用极性相近的氯或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积，换成流动相；

　　2.正相使用时，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于还原糖的分析；流动相要彻底脱气，并不得含有羰基化合物和过氧化物（质量不好的亿醚、四氢呋喃含有少量）；

　　3.任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶。

　　反相色谱柱的使用方法

　　1.先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积，再依次以相同的流速相同的用量用氯、异丙醇、甲醇、甲醇-水（50：50）冲柱子；

　　2.以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠（LUNA）水溶液冲柱子（注意pH值切不可超过11.0），立即用水（0.5ml/min的流速，30倍柱体积）冲洗，再换成流动相；

　　3.配制流动相时，应各组分分别量取，比例较小的组分要精密量取，需调pH值时要精密到0.1；

　　4.反相条件下使用时，要特别注意控制pH值范围，pH值越低越有发生水解的危险，流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。理想的pH范围在pH3.0-7.0；

　　5.如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类，建议在用分析流动相之前，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。

公司简介：

标准集团（香港）有限公司作为一家集研发、制造、销售、培训、服务于一体的现代技术企业，分公司是上海泛标纺织品检测技术有限公司，负责销售业务，生产工厂是上海千实精密机电科技有戏公司，负责产品加工生产售后，致力于将更多检测仪器输送市场，提供纺织类、皮革类、燃烧类、汽车内外饰件、材料环境气候老化等等物理性能检测仪器，更可接受非标定制，购买前均可按照客户的要求进行针对性试验，确保所购仪器适用。