经耐用防污和去污整理剂处理的织物和保持整理剂耐用性的工业洗涤方法

　　经耐用防污和去污整理剂处理的织物和 保持整理剂耐用性的工业洗涤方法发明领域

　　所述织物已用含氟化合物整理剂处理且经过反复工业洗涤后保持所述整理剂的耐用性。所述含氟化合物整 理剂赋予所述织物防污性、防水性和去污性。本发明还涉及施加含 氟化合物整理剂的方法，所述含氟化合物整理剂耐织物工业洗涤。 本发明还涉及包含用所述耐用含氟化合物整理剂处理的纺织品。本 发明还涉及用所述含氟化合物整理剂处理的织物或包含所述已处理 织物的纺织品的工业洗涤方法，该方法能够保持所述含氟化合物整 理剂的耐用性。发明背景[0C)02]用作织物处理剂或织物保护剂的含氟化合物整理剂是广为人知 的。这种含氟化合物整理剂用于保持服装制品或其它纺织品更久地 看起来较新并保护它们免受沾污带来的永久损害。

　　一 大类含氟化合 物整理剂已应用于防污技术，其中所述整理剂首先作为防止大多数 毛刺(spill)变污的防污屏障。防污性也称为防油性。防污才支术的用途 已在例如美国专利6,825,138中公开。第二大类含氟化合物整理剂也 已应用于去污技术，其中去污体系与洗涤工序中的洗涤剂结合来除去所有底部污垢或残留污渍。去污技术的用途已在例如美国专利 5,467,512中公开。

　　[0003]已公开了单一制剂中结合多种技术的含氟化合物整理剂。例 如，赋予耐用防水和防油和耐用去污性的方法已在美国专利6,818,253 中公开。赋予防污和吸湿特征的耐洗涤含氟化合物基处理剂已在美国专利申请2004/0224587中公开。然而，含氟化合物整理剂及用其 处理的织物通常不耐工业洗涤。寻找经过反复工业洗涤仍保持合格 防污、防水和去污的织物和纺织品，这可通过提供这种所需特征的 耐用性提高的含氟化合物整理剂来实现。同样寻找织物和纺织品的 工业洗涤方法，所述方法提高了施加到所述织物和纺织品的防污、 防水并去污整理剂的耐用性。发明概述

　　[0004]本发明笫一方面提供包含聚酯的织物，其中所述织物用包含至 少一种含氟化合物防污剂和至少一种含氟化合物去污剂的整理剂处 理，其中所述织物在约55。C-约65。C下，经至少5次工业洗涤后的防 油性等级至少为3级(通过AATCC测试方法118-2002测定)而去污性 等级至少为3级(通过AATCC测试方法130-2000测定)。

　　[0005]本发明笫二方面还提供用整理剂处理织物以赋予防油性、防水 性和去污性的方法，所述性能耐反复工业洗涤，所述方法包括以下 步骤：a) 提供包含聚酯的织物；b) 施加包含至少 一种氟化聚氨酯防污剂和至少 一种氟化取代氨基 曱酸酯去污剂的整理剂，其中所述至少 一种氟化聚氨酯占织物 重量的百分凄t与所述至少一种氟化取代氨基曱酸酯占织物重量 的百分数之数为约0.2-约3.0;和c) 在约16(TC-约200。C干燥所述织物。此外，本发明提供包含所述已处理织物的纺织品。

　　[0006]本发明还提供织物或包含所述织物的纺织品的工业洗涤方法，所述织物用包含至少一种含氟化合物防污剂和至少一种含氟化合物去污剂的整理剂处理以赋予防油性和去污性，所述方法包括以下步骤：a)提供已处理织物或包含所述已处理织物的纺织品；b) 约55'C-约65。C下，在包含洗涤剂和任选氯漂白剂的水中洗涂 所述织物或所述纺织品；c) 将所述洗涤水与所述织物或纺织品分离；d) 漂洗所述织物或所述纺织品；e) 将所述漂洗水与所述织物或纺织品分离；和f) 干燥所述织物或紡织品以提供干织物或干纺织品，所述干织物 或干纺织品通过AATCC测试方法118-2002测定的防油性等级 至少为3级，而通过AATCC测试方法130-2000测定的去污 等级至少为3级。

　　[0007]本发明还提供织物或包含所述织物的纺织品的工业洗涤方法， 所述织物用包含至少 一种氟化聚氨酯和至少 一种氟化取代氨基甲酸 酯的整理剂处理以赋予防油性和去污性，所述方法包括以下步骤：a) 提供已处理织物或包含所述已处理织物的纺织品；b) 约55'C-约65'C下，在包含洗涤剂和任选氯漂白剂的水中洗涤 所述织物或所述纺织品；c) 将所述洗涤水与所述织物或纺织品分离；d) 漂洗所述织物或所述纺织品；e) 将所述漂洗水与所述织物或纺织品分离；和f) 干燥所述织物或纺织品以提供干织物或干纺织品，所述干织物 或干纺织品通过AATCC测试方法118-2002测定的防油性等级 至少为3级，而通过AATCC测试方法130-2000测定的去污 等级至少为3级。发明详述

　　[0008]现已发现已用包含至少一种含氟化合物防污剂和至少一种含氟 化合物去污剂的含氟化合物整理剂处理的织物和包含这种织物的纺 织品保持良好防油、防水和去污性能，即使经过约131-149。F(约55-65 。C)，例如约140-149。F(约60-65。C)下的反复工业洗涤。所述至少一种含氟化合物防污剂可为例如至少 一种氟化聚氨酯，而所述至少一 种含氟化合物去污剂可为例如至少 一种氟化取代氨基曱酸酯。所述工业洗涤可反复多次，例如至少5次，或至少30次，或至少40次， 或至少50次。保持了所述含氟化合物整理剂的耐用性，如通过所述 织物或纺织品在工业洗涤后防油性等级至少为3级，防水性等级至 少为3级和去污性等级至少为3级(按照测试方法部分所述测试)证 明。反复工业洗涤后所述防污、防水和去污整理剂的耐用性出乎意 料地好且明显超过其它含氟化合物整理剂。在织物或纺织品表面产 生沉积物的洗涤可能降低性能。

　　[0009]本文中所用的短语至少一种是指一种或多种。

　　[OOIO]本文中所用的术语含氟化合物，，是指包含至少一个氟化链段 的聚合物材料。本文中术语含氟化合物、含氟聚合物和氟 碳化合物可交替使用。

　　[OOll]术语防油性和防污性在本文中可交替使用，是指基材 阻挡油渗透到其中的能力。油渗透到基材称为沾污基材。同样，术 语防水性在本文中用来指基材阻挡水渗透到所述基材的能力。 防污剂和防水剂降低了基材的临界表面张力，从而油和水形成珠子 并从所述基材滑落而不是渗透到其中。

　　[0012]本文中所用的术语去污性是指已沾污基材恢复其初始未沾 污外观的程度。总地来说，去污剂的防护性水平比防污或防油剂低 且可能导致污渍或油渗透到基材。洗涤或其它清洁步骤后所述去污 剂可除去至少部分所述污渍。

　　[0013]本文中所用的术语耐用的是指多次工业洗涤循环后保持合 格的性能而未明显劣化的特征。本文中防污和去污整理剂的耐用 性是指反复工业洗涤后整理剂继续提供已处理基材合格的防污、 防水和去污性能的能力。合格的防污、防水和去污性能是指按照测 试方法部分描述的方法测试的等级至少为3级。

　　[0014]本文中所用的术语纺织品，，是指包括针织、机织和无纺织物的制品。纺织品包括例如服装或衣服如衬衫、裤子、夹克、工 作衬衫、工作裤、制服、伞兵跳伞服、工作服、帽子、手套、外衣、 运动服、厨师外套、厨师围裙和厨师帽。纺织品还包括被单、 枕头套、床单、被子、毯子、盖被、被罩、睡袋、浴帘、门帘、窗 帘、桌布、餐巾、抹布、洗碗布和室内装饰或家具的防护罩等制品。

　　[0015]本文中所用的术语洗涤是指至少一个洗涤循环，然后一个 干燥循环，任选还包括洗涤循环后、干燥循环前的漂洗循环。

　　[0016]本文中所用的术语工业洗涤是指商业工业洗衣店的洗涤法， 所述洗涤法通常采用约140-185。F(60-85。C)的洗涤温度和约165-300。F(74-149。C)的干燥温度，及可包括氯漂白剂和高碱性化合物的强 洗涤剂配方。通常的处理pH范围是9.0-12.5,负荷大小可为2S1000 lb。通常对油性材料沾污可能发生的条件下穿着的租用制服或其它工 作服进行工业洗涤。

　　[0017]本文中所用的术语家用洗涤是指消费者在家庭环境中进行 的洗涤。在美国，家用洗涤通常采用100-120。F(38-49。C)的洗涤温度 和约120-160。F(49-7rC)的干燥温度。通常的处理pH范围是9.0-10.0, 负荷大小通常为4-8 lb。家用洗涤条件通常比通常进行工业洗涤的织 物和纺织品接触的条件更温和并更罕见。可能认为家用洗涤条件能 够延长纺织品的预期寿命。就工业和家用洗涤两者而言，较低温度、 较低pH水平和较少洗涤次数可延长纺织品的预期寿命。

　　[0018]经常希望织物或纺织品具有防污或防水性能及去污性，以让所 述织物或纺织品尽可能长时间看起来干净和新。防污性、防水性和 去污性对沾污可能容易、反复发生的环境如进行汽车或机械修理、 制备食物等工作环境中使用的织物或纺织品特别重要。这些类型工 作环境中，经常穿着制服、伞兵跳伞服、工作服、工作衬衫、工作 裤、厨师外套、厨师围裙或厨师帽等服装。这些服装通常经过反复 工业洗涤。因此希望用于这种环境中的服装、织物或纺织品具有防 污、防水和去污整理剂，所述整理剂耐反复工业洗涤从而延长了制品的使用寿命。这对租赁市场中的织物或纺织品(其经过反复工业洗 涤)尤为关键。

　　[0019]本发明一个实施方案是包含聚酯的织物，其中所述织物用包含 至少 一种含氟化合物防污剂和至少 一种含氟化合物去污剂的整理剂处理，其中所述织物在约131。F-约149。F(约55。C-约65。C)例如约140°F-约149。F(约60。C-约65。C)下至少5次，例如至少30或至少40次或 至少50次工业洗涤后通过AATCC测试方法118-2002测定的防油性 等级至少为3级，而通过AATCC测试方法130-2000测定的去污性 等级至少为3级。此外，所述织物通过水滴测试法(Water Drop Test Method)测定的防水性等级至少为3级。所述织物可为无纺、针织或 才几织结构。

　　[0020]本发明另一实施方案是包含所述织物的纺织品，所述织物用所 述含氟化合物整理剂处理以提供上述特征。

　　[0021]本文中所用的术语聚酯是指聚对苯二曱酸乙二醇酯、聚对 苯二曱酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯，且其含义包括共聚 物，，。所述聚酯可为单组分纤维或双组分纤維。所述聚酯可为短纤 维或长丝。包含聚酯的织物或包含所述织物的纺织品如制服可包含 其它纤维，例如棉、毛、人造丝、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、醋 酸纤维、spandex、 Nomex?、 Kevlar②或其它纤维的混纺纱、两种或 多种组分不同的聚酯的混纺纱及与任一上述其它纤维组合的混纺 纱。所述织物可包含约5%重量-约100%重量聚酯，以所述织物的总 重计。在所述织物还包含棉或另 一纤维或各种纤维组合的情况下， 所述织物可包含约5%重量-约95%重量聚酯，以织物的总重计。

　　[0022]本文中所用的双组分纤维是指如下纤维，其中相同总类的 两种聚合物沿着纤维长度相互密切附着，从而纤维横截面为例如并 列型、偏心皮芯型或其它合适横截面，由此可形成有用巻曲。

　　[0023]本文中所用的术语并列型是指双组分纤维的两种组分相互 紧密相临，且任一组分没有一部分在另一组分的凹面部分内。偏心皮芯型是指两种组分之一完全围绕另一组分，但两组分不同轴。

　　[0024]聚酯双组分纤维包含聚对苯二曱酸丙二醇酯和至少一种选自如 下的聚合物：聚对苯二曱酸乙二醇酯、聚对苯二曱酸丙二醇酯和聚 对苯二甲酸丁二醇酯或这些成分的组合，重量比为约30:70-约70:30 且热定型后巻曲收缩值为至少约10%，例如至少约35%和至多约 80%。所述聚合物可为例如聚对苯二曱酸乙二醇酯和聚对苯二曱酸丙 二醇酯、聚对苯二曱酸丙二醇酯和聚对苯二曱酸丁二醇酯或聚对苯 二甲酸丙二醇酯和聚对苯二曱酸丙二醇酯(例如不同特性粘度的），但 不同组合也是可能的。或者，所述组成可类似，例如聚对苯二曱酸 丙二醇酯均聚酯和聚对苯二曱酸丙二醇酯共聚酯，任选同样具有不同粘度。其它的聚酯双组分组合也是可能的，如聚对苯二曱酸乙二 醇酯和聚对苯二曱酸丁二醇酯，或聚对苯二曱酸乙二醇酯和聚对苯 二甲酸乙二醇酯(例如不同特性粘度)，或聚对苯二甲酸乙二醇酯均聚 酯和聚对苯二曱酸乙二醇酯共聚物。

　　[0025]聚酯(单组分或双组分)可为一种或多种共聚酯，而聚对苯二曱酸乙二醇酯、聚对苯二曱酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸丙二醇酯的含义中包含这种共聚酯。例如可采用共聚对苯二曱酸乙二醇酯，其中用于制备所述共聚酯的共聚单体选自具有4-12个碳原子的直链、环状和支链脂族二羧酸(及其二酯)(例如丁二酸、戊二酸、 己二酸、十二烷二酸和1,4-环己二酸)；不同于对苯二曱酸并具有8-12个碳原子芳族二羧酸(及其二酯)(例如间苯二甲酸和2,6-萘二甲酸)； 具有3-8个碳原子的直链、环状和支链脂族二醇(例如1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1，4-丁二醇、3-甲基-l,5-戊二醇、2,2-二曱基-1，3-丙二醇、2-曱基-l,3-丙二醇和1,4-环己二醇)；和具有4-10个碳原子的脂族和芳 脂族醚二醇(例如，氢醌二(2-羟乙基)醚或分子量低于约460的聚乙烯 醚二醇，包括二乙烯醚二醇。共聚单体的量为其不损害本发明优点， 例如约0.5-15%摩尔，以全部聚合物成分计。间苯二甲酸、戊二酸、 己二酸、1,3-丙二醇和1，4-丁二醇是示例性的共聚单体。

　　[0026]共聚酯还可采用少量其它共聚单体制备，条件是这种共聚单体 不会对纤维的物理性能产生负面影响。这种其它共聚单体包括间苯二甲酸酯-5-磺酸钠，3-(2-磺乙基）乙二酸的钠盐及其二烷基酯，其可 结合的量为约0.2-5%摩尔，以全部聚酯计。为了改善的酸可染性，（共） 聚酯还可与仲胺聚合物添加剂，例如聚(6,6'-亚氨基-对苯二甲酰二环 己胺)及其与己二胺的共聚酰胺，优选磷酸及其磷酸盐。可结合少量， 例如每kg聚合物约1-6毫当量的三或四官能共聚单体，例如偏苯三酸(包括其前躯体)或季戊四醇来进行粘度控制。

　　[0027]所述聚酯(单组分或双组分)还可包含有效量的常规添加剂如抗 静电剂、抗氧剂、抗菌剂、阻燃剂、润滑剂、染料、光稳定剂、光 学增亮剂和消光剂如二氧化钛，条件是这些添加剂不会损害本发明 优点。

　　[0028]包含聚酯的织物用包含至少 一种含氟化合物防污剂和至少 一种 含氟化合物去污剂的含氟化合物整理剂处理以赋予防油性、防水性 和去污性，所述性能耐反复工业洗涤，例如至少5次工业洗涤。可 用于配制所述含氟化合物整理剂的含氟化合物聚合物包括含氟氨基 甲酸酯。任选这些可与其它含氟化合物，如包含全氟烷基、基于羧 酸和醇的聚酯混合物。所述至少一种含氟化合物防污剂包含至少一 种氟化聚氨酯，例如Zonyl? 7713(产自Ciba Specialty Chemicals或E.I. du Pont de Nemours)中所含的那种。所述至少一种含氟化合物去污剂 包含至少一种氟化取代氨基甲酸酯，例如Zonyl? 7910(产自E. I. du Pont de Nemours)中所含的那种。所述至少一种氟化聚氨酯占织物重 量的百分数(％ owf)与所述至少一种氟化取代氨基曱酸酯占织物重量 的百分数之比为约0.2-约3.0,例如约0.6-约1.4，或约0.6-约1.2。 所述。/。owf值通过整理剂中的防污剂和去污剂的量计算。例如，如果 所述防污剂以40 g/1或约4%重量施加，而所述去污剂以50 g/1或约5% 重量施加，那么所述防污剂与所述去污剂之比将为0.8。还可使用其 它提供所述已处理织物足够防油性、防水性和去污性的含氟化合物聚合物或化合物，任选与所述含氟聚氨酯一起使用。

　　[0029]除了所述至少 一种含氟化合物防污剂和所述至少 一种含氟化合物去污剂外，所述整理剂任选还包含其它组分。例如，至少一种补 充剂通常与含氟化合物一起使用。补充剂是与所述含氟化合物 组合使用的非氟化物质的专业术语，所述补充剂本身具有防水性能 且通常为低熔点、基本不溶于水的材料(如矿蜡)或合成有机聚合物材 料如低分子量聚乙烯、聚异氰酸酯、无氟丙烯酸聚合物（包括聚丙烯 酸酯、聚曱基丙烯酸酯和聚丙烯腈)、聚硅氧烷或其它相对疏水聚合 物(通常为乳胶状)如聚二烯均聚物和杂聚物。补充剂通常用于提高低 负荷含氟聚合物的效率，这是由于补充剂没有所述含氟聚合物贵。

　　[0030]任选，所述整理剂还可包含提供所述织物无皱整理(也称为免 烫、耐久烫压或防皱整理)的试剂。交联剂(如二羟曱基二 羟基乙烯脲(DMDHEU)、改性二羟曱基二羟基乙烯脲或其它氨基塑 料树脂可与抛物线型催化剂如无机镁盐或氯化铝一起使用。可釆用 蜜胺树脂，任选与碱性锌盐一起。还可采用醚化和碳酰胺型脲醛树 脂及聚硅氧烷或硅烷乳液。还可使用提供足够交联水平的其它聚合物或4b合物。

　　[0031]本发明另一实施方案是用整理剂处理织物以赋予防油性、防水 性和去污剂的方法，所述性能耐反复工业洗涤，所迷方法包括以下 步骤：a) 提供包含一种或多种聚酯或与另一纤维或多种纤维组合混纺的 一种或多种聚酯的织物；b) 施加包含至少 一种含氟化合物防污剂和至少 一种含氟化合物去 污剂的整理剂，其中所述至少一种含氟化合物防污剂占织物重 量的百分数与所述至少一种含氟化合物去污剂占织物重量的百 分数之比为约0.2-约3.0;和c) 在约160。C-约20(TC干燥所述已处理织物。所述至少 一种含氟化合物防污剂占织物重量的百分数与所述至少一种含氟化合物去污剂占织物重量的百分数之比还可为例如约0.6-约1.4或约0.6-约1.2。织物或纺织品的最佳比可根据织物重量、织物结 构和通过湿加工的织物制备改变。通常，将含整理剂的织物干燥约1-约2分钟。

　　[0032]本发明另一实施方案是用整理剂处理织物以赋予防油性、防水 性和去污剂的方法，所述性能耐反复工业洗涤，所述方法包括以下 步骤：a) 提供包含一种或多种聚酯或与另 一 纤维或多种纤维组合混纺的 一种或多种聚酯的织物；b) 施加包含至少 一种氟化聚氨酯防污剂和至少 一种氟化取代氨基 曱酸酯去污剂的整理剂，其中所述至少一种氟化聚氨酯防污剂 占织物重量的百分数与所述至少 一种氟化取^f戈氨基曱酸酯去污 剂占织物重量的百分数之比为约0.2-约3.0;和c) 在约160。C-约200。C干燥所述已处理织物。所述至少一种含氟化合物防污剂占织物重量的百分数与所述至少一 种含氟化合物去污剂占织物重量的百分数之比还可为例如约0.6-约 1.4或约0.6-约1.2。织物或纺织品的最佳比可根据织物重量、织物结 构和通过湿加工的织物制备改变。通常，将含整理剂的织物干燥约1-约2分钟。

　　[0033]用含氟化合物整理剂对所述织物处理，使得能够施加受控量的 整理剂。所述整理剂可通过例如揩涂、涂布、浸渍、浸涂、喷涂、 刷涂和涂膜或这些施加方法的组合施加。揩涂是指通过使所述织物 通过一个浴，随后通过压辊施加液体涂层。用整理剂处理后，然后 在约16(TC-约20(TC下加热织物，通常约1-约2分钟。所述含氟化合 物整理剂可作为一个制剂或连续制剂施加到织物上，条件是施加方 法没有损害本发明的优点。通常所述整理剂以一定负荷施加到所述 织物，使得含氟化合物的总负荷为约7%重量-约14%重量，例如约9% 重量-约13%重量，以织物的重量计。发现该负荷水平提供织物足够、耐用的防油、防水和去污性能。

　　[0034]本发明另一实施方案是织物或包含所述织物的纺织品的工业洗涤方法，所述织物用包含至少一种含氟化合物防污剂和至少一种含 氟化合物去污剂的整理剂处理以赋予防油性和去污性。所述方法包 括下述步骤。按照所述方法保持织物或包含所述织物的纺织品上的 含氟化合物整理剂在反复洗涤过程中的耐用性。本发明另一实施方 法是本文中所述的方法，所不同的是所述织物用包含至少一种氟化聚氨酯防污剂和至少 一种氟化取代氨基曱酸酯去污剂的整理剂处 理。所述至少一种氟化聚氨酯防污剂占织物重量的百分数与所述至少一种氟化取代氨基甲酸酯去污剂占织物重量的百分数之比为约0.2-约3.0,例如约0.6-约1.4，或约0.6-约1.2。织物或纺织品的最佳比 可根据织物重量、织物结构和通过湿加工的织物制备改变。

　　[0035]约131。F-约149。F(约55。C-约65。C)例如约140。F-约149。F(约60 。C-约65。C)下在水中洗涤所述织物或包含所述织物的纺织品。将洗涤 水(包含洗涤剂和所有除去的污垢)与所述织物或纺织品分离。用水漂 洗所述织物或纺织品，并将漂洗水与所述织物或纺织品分离。任选 洗涤或漂洗循环中可使用其它洗涤剂，例如氯漂白剂或柔软剂。然 后将所述织物或纺织品干燥得到干织物或干纺织品。当反复工业洗 涤后，所述织物或纺织品分别按照AATCC测试方法118-2002和 AATCC测试方法130-2000测定的防油性等级和去污性等级至少为3级时，就说所述含氟化合物整理剂是耐用的。反复洗涤可为例如至 少5次洗涤或至少30次洗涤或至少40次洗涤或至少50次洗涤。在织物或纺织品表面上产生沉积物的洗涤可能妨碍性能。测试方法

　　[0036]按照国际标准ISO 15797:2002(E) Textiles-Industrial Washing and Finishing Procedures for Testing of Workwear(坊织品-工4乍月艮才企溯'J 用工业洗涤和整理步骤)方法步骤3(白色工作服洗涤步骤-氯漂白剂-棉)对织物样品进行工业洗涤，所不同的是将洗涤温度调整到140。F(60。C)。

　　[0037]才要照Invista /〉开物Global Specification and Quality Control Tests for Fabrics Treated with Teflon? Fabric Protector(用Teflon?织4勿 保护剂处理织物的全球规范和质量控制)中描述的水滴测试法确定 防水性等级，所述方法类似于AATCC测试方法193-2004。通过将 表面张力不同的水-醇混合物滴放到织物上，然后目测确定表面润滑 的程度来测试防水性。该测试提供耐水污性的粗略指数。通常，防 水性等级越高，已整理织物对水基物质沾污的抵抗性越好。标准测 试液体的组成显示于表l中。表1 标准测试液体*<table>table see original document page 16</column></row> <table>*可通过购买试剂级异丙醇和蒸馏水并按照针对各等级液体组成列出 的体积百分数混合来在实验室里整批制备标准测试液体。

　　[0038]将织物样品面朝上放在白色吸水纸上，所述吸水纸放在水平表 面上。将标准测试液滴(从等级为1的测试液体开始)在三个位置滴到 测试样品。各滴大约直径为5 mm或体积为O.O5 mL。从约45°观察 液滴10秒。如果观察到三滴中至少两滴没有润湿或渗透到所述织物 且在液滴周围没有显示芯吸作用，则采用等级为2级的测试液体在 相邻位置重复该测试。继续该步骤直到三滴中至少两滴在10秒内润 湿或芯吸到织物中。所述织物的防水性等级确定为三滴中至少两滴 不会润湿或芯吸5 )J所述织物的最高编号液体。

　　[0039]按照美国纺织化学师与印染师协会(AATCC)标准测试方法118-2002确定防油性等级。将不同表面张力的烃液滴放在织物上来测试 防油性，然后目测确定表面润湿程度。该测试确定成品织物4氏抗油 性污渍和有机液体润湿的程度。通常，防油性等级越高，成品织物 对油性物质沾污的抵抗性越高。标准测试液体列于表2中。表2标准防油测试液体<table>table see original document page 17</column></row> <table>

　　[0040]根据织物整理剂、纤维或结构，可能产生不同类型的润湿。就 许多织物而言，终点是显然的，因为所述织物会完全抵抗一种测试 液体润湿，但会允许下一种液体立即渗透。然而，就一些织物而言， 终点难以确定。这些织物将表现出被几种测试液体逐渐润湿，通过 液体/织物界面处织物的部分暗化显示。在黑色或暗色织物，可通过 液滴内闪光的消失检测润湿。对于终点难以确定的织物，认为30 秒内导致界面处完全暗化的测试液体是终点。

　　[0041]将织物样品面朝上放在白色吸水纸上，所述吸水纸放在水平表 面上。将标准测试液滴（以等级为1级的测试液体开始)在5个位置滴 到测试织物上。各滴大约直径为5 mm或体积为0.05 mL。从约45° 观察各液滴30秒。如果观察到五滴中至少三滴没有润湿或渗透所述 织物且在液滴周围没有显示芯吸作用，则采用等级为2级的测试液 体在相邻位置重复该测试。继续该步骤直到五滴中至少三滴在30秒内润湿或显示芯吸到织物中。织物的AATCC防油性等级确定为五滴 中至少三滴不会润湿或芯吸到织物的最高编号液体。可能给出半点 等级，例如在测试液体5的临界值处可为4.5。所谓临界值的实例是 五滴中至少3滴或多滴是圓形的，然而液滴边缘周围的样品部分暗 化。在美国，普遍接受的防油性水平的等级为3级。

　　[0042]按照美国纺织化学师与印染师协会(AATCC)标准测试方法13 0-2000确定AATCC去污性等级。将织物样品平放在光滑、水平表面 上的新AATCC纺织品吸水纸上。将五滴(共0.2 mL)Mazola⑧玉米油(许 多杂货店供应)放在所述织物表面上，产生单一污点。将一张玻璃纸 放在油坑上，然后将2.27 kg (5 lb)负荷直接放在所述玻璃纸上保持60 秒。将负荷和玻璃纸移走，然后在Kenmore⑧自动机械中采用100克 AATCC 1993标准参考洗涤剂WOB将所述织物样品在正常洗涤循环 中高水位洗涤12分钟。洗涤温度为6(TC,漂洗温度是冷的。总负荷 重量为4 lb。最后的旋转循环后，将整个负荷放入Kenmore?自动干 燥机并在高温下干燥45-50分钟。

　　[0043]通过如下确定去污性等级：将已沾污、洗涤和干燥的织物平放 在无反射暗色桌上，使桌子的一条边接触去污复制品(序号08379， AATCC提供)。距离约76cm(30英寸)观察所述织物并将残余污渍 与所述去污复制品比较，精确到0.5等级。从1(最小)至5(最多）给出 等级。在美国，普遍接受的去污性水平的等级为3级。

　　[0044]氟占织物重量的百分数(表示为％ owfF)^給照如下确定。织物上 的氟，这里表示为FpAB，按照众所周知的Wickboldtorch法测定，单 位为每百万的份数(ppm)。然后将该值除以含氟化合物中氟的百分重 量，表示为Fpc以得到该含氟化合物占织物重量的氟百分数。% owfF = F腦/ FFC 当采用多种含氟化合物时，通过将所用的所有含氟化合物占织物重 量的各氟百分数值加和得到占织物重量的总氟百分数。实施例

　　[0045]以下实施例对本发明及其性能进行展示。本发明可有其它不同 实施方案，且其几个细节能在几个明显方面进行改性，而不背离本 发明范围和精神。因此，实施例本身仅用于说明而非限定。

　　[0046]采用含氟化合物整理剂配方编号(1-6)和织物名称(A-E)对实施 例进行编号。例如，实施例1 A是指已用配方1的含氟化合物整理 剂处理的织物A。

　　[0047]以下实施例中，将六种配方含氟化合物整理剂分别施加到五种 聚酯/棉织物样品。通过湿揩涂将含氟化合物整理剂施加到干织物， 然后在375。F接触干燥1分钟。然后按照ISO 15797:2002(E),表2 条件3洗涤步骤采用改进的洗涤温度140。F(60。C)洗涤已处理织物样 品。0、 1、 5、 10、 20、 30、 40和50次洗涤循环后，分别4姿照水滴 测试法、AATCC测试方法118-2002和AATCC测试方法对织物样品 的防水性、防油性和去污性进行评^N[0048]所用的含氟化合物整理剂的组成列于表3中。Knittex? 7636(Ciba Specialty Chemicals的注册商标)是含改性二羟曱基二幾基 乙烯基脲(DMDHEU)和无机镁盐的水组合物。Ultrasof? HDP(Ciba Specialty Chemicals的注册商标)是高密度聚乙烯乳液。Ultmtex? REP(Ciba Specialty Chemicals的注册商标)是含改性氨基官能聚硅氧 步克树月旨的乳液。Zonyl⑧是E丄DuPont de Nemours and Company的注 册商标。Zonyl? 7713是氟化聚氨酯(约7.5%重量)、聚异氰酸酯(约4% 重量，其中异氰酸酯基通过酮肟封端）、带全氟烷基的己二酸和醇的 聚酯(约11%重量)、丙二醇(约3%重量)、乙氧基化的异十三醇(约2% 重量)和不到1%重量的盐酸和曱基磺酸的水分散液(含约70%重量 水)。Zonyl? 7910是水分散液，其包含约30%-约35%重量氟化取代氨基曱酸酯。这些配方中，氟化聚氨酯占织物重量的百分数(。/。Owf)与氟化取代氨基曱酸酯占织物重量的百分数之比为0.7。总地来说， 所述至少 一种氟化聚氨酯占织物重量的百分数与所述至少 一种氟化取代氨基曱酸酯占织物重量的百分数之比可为约0.2-约3.0,例如约 0.6-约1.4，或约0.8-约1.2。表3含氟化合物整理剂组成，单位克/升(g/1)<table>table see original document page 20</column></row> <table>

　　[0049]五种聚酯/棉混纺织物用于测试中。织物A、 B和C是平紋结 构的衬衫织物。织物D和E为厚实3xl斜紋织物。织物A采用包 含聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二曱酸丙二醇酯的Type 400TM聚酯 双组分纤维，产自InvistaS^r. I。包含聚对苯二曱酸乙二醇酯和聚 对苯二甲酸丙二醇酯的Type 400TM聚酯双组分纤维在本文中也称为 T-400TM聚酯双组分纤维或简称为T-400?。 T-400TM热定型后的巻曲 收缩率值可为约10%-约80%,例如约35%-约80%。

　　[0050]所有织物经向中所用的纱线都采用Dacron? T-90S聚酯短纤维 (产自DAK America LLC)生产。采用两种商品丝，0.9单丝旦数(dpf) Merge 177EHU和1.2 dpf Merge 623E99。 T画90S纤维与棉以65/35 T-90S/棉比紧密混纺，然后采用常规棉体系工序（包括梳理、拉伸、粗 纱和环4t纺纱)加工生产20 cc和40 cc纱。Merge 177EHU用于40 cc 纱而Merge 623E99用于20 cc纱。在以常规方式整经之前将所述纱 线上浆。

　　[0051]所有织物都在Dornier剑杆织机上织造。洗涤后，通过以6 yd/min 拉着通过KUSTERS 10吨揩涂机对织物进行处理，揩涂压力为3000 psi。然后在375。F(19(TC)下将织物烘焙1分钟。织物详细情况已总结 于下表中。短纤纱的线密度以符号cc给出，cc是指棉纱支 数，还称英制棉纱支数。棉纱支数与旦数的关系式为：cc = 5315/ 旦数，其中旦数是通过每9000米短纤纱的重量克数测定的线密度。表4用于实施例中的织物详细描述<table>table see original document page 21</column></row> <table>注意：1 )织物重量在织物整理后，但施加含氟化合物整理剂之前给出。2) 已处理织物重量在施加含氟化合物整理剂组合物#1之后给出。3) n/a'，是指没有测得。4)织物A在表中报导的聚酯总重量百分数中包含37%重量T-400?。

　　[0052]实施例1A-6A展示了用所述六种配方含氟化合物整理剂处理的 富含聚酯65/35聚酯/棉衬衫织物(织物A)的防水性、AATCC防油性 和AATCC去污性等级。下表中，给出60。C下采用氯漂白剂工业洗涤给定次数后的各特性等级。表5用含氟化合物整理剂配方l七处理的织物A洗涤给定次数后的织物防水性、防油性和去污性等级<table>table see original document page 23</column></row> <table>

　　[0053]实施例1B-6B展示了用所述六种配方含氟化合物整理剂处理的 富含棉65/35聚酯/棉衬衫织物(织物B)的防水性、AATCC防油性和 AATCC去污性等级。下表中，给出6(TC下采用氯漂白剂工业洗涤指 定次数后的各特性等级。表6用含氟化合物整理剂配方1-6处理的织物B洗涤给定次数后的织物防水性、防油性和去污性等级<table>table see original document page 25</column></row> <table>

　　[0054]实施例1C-6C展示了用所述六种配方含氟化合物整理剂处理的 65/35聚酯/棉村衫织物(织物C)样品的防水性、AATCC防油性和 AATCC去污性等级。下表中，给出60。C下采用氯漂白剂工业洗涤指 定次数后的各特性等级。表7用含氟化合物整理剂配方l-6处理的织物C洗涤给定次数后的织物防水性、<table>table see original document page 27</column></row> <table>

　　[0055]实施例1D-6D展示了用所述六种配方含氟化合物整理剂处理的 65/35聚酯/棉厚实织物(织物D)样品的防水性、AATCC防油性和 AATCC去污性等级。下表中，给出6(TC下采用氯漂白剂工业洗涤指 定次数后的各特性等级。表8用含氟化合物整理剂配方1-6处理的织物D洗涤给定次数后的织物防水性、防油性和去污性等级<table>table see original document page 29</column></row> <table>

　　[0056]实施例1E-6E展示了用所述六种配方含氟化合物整理剂处理的 富含棉65/35聚酯/棉厚实织物(织物E)的防水性、AATCC防油性和 AATCC去污性等级。下表中，给出60。C下采用氯漂白剂工业洗涤指 定次数后的各特性等级。表9用含氟化合物整理剂配方1-6处理的织物E洗涤给定次数后的织物防水性、<table>table see original document page 31</column></row> <table>

　　[0057]就上表中给出的结果而言，当各特性等级至少为3时，认为所 述含氟化合物整理剂提供足够防油性、防水性和去污性，也就是说，反复工业洗涤后耐用。织物A的结果显示通过60。C下至少5次及至 少30次工业洗涤后六种配方都是耐用的。4种配方(配方3-6)通过至 少40织物工业洗涤后是耐用的，配方5和6通过至少50次织物工 业洗涤后都是耐用的。

　　[0058]织物B的情况下，通过至少5次及至少20次工业洗涤后六种 配方都是耐用的。5种配方(配方2-6)通过至少30工业洗涤后是耐用 的，配方5和6通过至少40次工业洗涤后都是耐用的。

　　[0059]就织物C而言，结果显示通过至少5次及至少20次工业洗涤 后六种配方都是耐用的。5种配方(配方2-6)通过至少30织物工业洗 涤后是耐用的，配方4-6通过至少40次工业洗涤后都是耐用的。

　　[0060]织物D的结果显示通过至少5次及至少20次工业洗涤后六种 配方都是耐用的。3种配方（配方4-6)通过至少30工业洗涤后是耐用 的，配方6通过至少40次工业洗涤后是耐用的。

　　[0061]就织物E而言，通过至少5次及至少10次工业洗涤后六种配 方都是耐用的，5种配方(配方2-6)通过至少20工业洗涤后是耐用的。 三种配方(配方4-6)通过至少30次工业洗涤后是耐用的，配方6通过 至少40次工业洗涤后耐用的。

　　[0062]就所有测试织物而言，结果显示配方1对60。C下反复工业洗涤 是最不耐用的而配方6是最耐用的。其它实施方案，所述改进和其它实施方案具有以上描述中呈现的教 导的优点。因此，应理解本发明不局限于公开的具体实施方案且改 进和其它实施方案将包含于附录权利要求书的范围。