飞行时间二次离子质谱测试二次电池及其关键材料实验方法

　　标准集团（香港）有限公司行业资讯：由上海市塑料工程技术学会立项，北京理工大学、高德英特(北京)科技有限公司、南京德茂赛恩科技有限公司等企业起草的团体标准《飞行时间二次离子质谱测试二次电池及其关键材料实验方法》已完成征求意见稿的编制，现向社会公开征求意见。

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 40129 表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准；GB/T 2918 塑料 试样状态调节和试验的标准环境等规程内容。

　　本文件适用于飞行时间二次离子质谱方法测试二次电池及其关键材料相关的实验方法。二次电池包括且不限于锂离子二次电池、锂聚合物电池、钠离子电池、钾离子电池、镁离子电池、锌离子电池、镍氢电池、镍镉电池、铅蓄电池等。关键材料包括二次电池正极材料、负极材料、隔膜材料、电解质、集流体等。

　　本文件只适用于对二次电池及其关键材料进行飞行时间二次离子质谱测试提供指导和判定，而不适用于对其他领域材料进行实验。根据测试目的不同，样品可以是用于二次电池的各类原始材料、中间材料、半成品或者从二次电池中取出的各种材料或器件。

　　仪器设备：

　　本测试仪器设备主要为飞行时间二次离子质谱仪，辅助设备主要有手套箱等。

　　1.一次离子源。飞行时间二次离子质谱仪所采用的一次离子源推荐使用金属铋(Bi)离子源，也可使用Ga、Au、C60离子源；使用非Bi离子源时需要在结果呈现时给予注明。Bi离子源优先使用Bi3++，也可使用Bi+、Bi++、Bi2+、Bi3+、Bi4+、Bi5+、Bi5++、Bi7+，使用非Bi3++离子源时需要在结果呈现时给予注明。

　　2.质量分辨率。使用高质量分辨模式进行测试时，飞行时间二次离子质谱仪的质量分辨率：m/m ≥3000(校准质量分辨率时应选硅晶圆表面并采用25～30 keV脉冲Bi3++一次离子源分析，以m/z = 28 (Si+)和29 (SiH+)作为基准)；使用高空间分辨模式进行测试时不做具体要求。

　　3.空间分辨率。使用高空间分辨率模式进行测试时，飞行时间二次离子质谱仪的束斑直径(Beam size)应优于100 nm；在使用高质量分辨率模式进行测试时，飞行时间二次离子质谱仪的束斑直径应优于1 µm。

　　4.主腔体真空度。采谱测试时，设备主腔体真空要优于8.0×E-6 Pa。

　　5.信号强度。测试采谱时，信号强度(计数率)应≥4000(高质量分辨模式下采谱硅晶圆标样或ITO硅片)。

　　实验环境要求及前处理：

　　1.实验环境要求。实验室环境应保持温度相对一致、湿度不宜过大。推荐测试环境温度为23 ℃±2 ℃、相对湿度50%±10%；样品制备、样品检查及前处理时，除特殊约定条件外，实验环境温度应在18℃～28℃、相对湿度应≤60%。

　　2.样品检查及前处理。进样测试前，应检查样品的状态，包括样品测试面粗糙度、样品是否氧化分解、是否变质失效。样品需要前处理的还应完成相应的前处理要求，比如极片被拆解后，应使用合适的溶剂清洗表面电解液并在手套箱中烘干。

　　3.设备技术要求确认。样品完成进样后，在开始采谱测试前，需按4.4～4.5对设备技术要求进行确认。若技术要求与本文件有偏离，应在结果呈现时予以注明。

　　实验方法：

　　按测试目的和数据呈现不同，飞行时间二次离子质谱测试实验分为表面质谱分析、表面离子成像(Mapping)分析、深度剖析三种。

　　实验数据处理：

　　1.质谱数据处理：谱峰校准、质谱峰的定性判定、质谱数据保存和导出。

　　2.成像数据处理：谱峰校准、谱峰定性、像素点密度选择、图像的亮度和对比度调整、图像保存和导出。

　　3.深度剖析数据处理：谱峰校准、谱峰定性、溅射终点的判断、原始数据深度剖析曲线的导出和绘图、谱峰归一化处理(如需要)、膜层界面的确定、溅射深度估值等。

　　4.3D数据处理：3D数据选择、颜色选择、角度调整、平滑因子(系数)调整、3D数据背底扣除、阈值调整、Overlay处理、3D图片保存与导出等。

　　实验报告：

　　实验报告应包括下列内容：a)样品标识：样品材料信息、数量、形态及测试需求描述，必要时还需提供样品图片；b)依据标准；c)测试类别：表面离子质谱、表面离子成像、深度剖析等；d)设备厂家与型号；e)主要测试条件参数：正离子采谱/负离子采谱、采谱面积、溅射面积、参考溅射速率等主要测试条件参数；f)数据结果：质谱数据、离子成像图、深度剖析曲线、3D图等；g)任何偏离本标准要求的情况；h)测定过程中出现的异常现象及其说明；i)报告完成人姓名、日期。